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羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸及其应用

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羟基 磷灰石 超长 纳米 荧光 耐火 及其 应用
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1、体实施方式 0021 以下通过下述实施方式进一步说明本发明, 应理解, 下述实施方式仅用于说明本 发数码照片; 图4为实施例1制备的羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸在酒精灯火焰中灼烧的数 码照片。 具见光下的 数码照片, (b)为掺杂不同稀土离子的羟基磷灰石超长纳米线复合荧光耐火纸在紫外光照 射下的石超长纳 米线的X射线衍射图; 图3中(a)为掺杂不同稀土离子的羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸在可米线、 实施例1制备的掺杂 稀土离子铽的羟基磷灰石超长纳米线、 实施例2制备的掺杂稀土离子铕羟基磷灰离子铕的羟基磷灰石超长纳米线的扫描电子显微图; 图2为对比例1制备的未掺杂稀土离子的羟基磷灰石超长纳。

2、实施例1制备的掺杂稀土离子铽的羟基磷灰石超长纳米线的扫描电子显微图; 图1c为实施例2制备的掺杂稀土 0020 图1a为对比例1制备的未掺杂稀土离子的羟基磷灰石超长纳米线的扫描电子显微 图; 图1b为券、 防伪文件、 防伪包装、 荧光指示以及耐高温柔性显示器件等领域中具有良好的应 用前景。 附图说明保持良好; 本发明制备的羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸在防伪标签、 防伪印钞、 防伪证件、 防伪证耐火纸的荧光性能具有优异的热稳定性。 将荧光耐火纸置于火焰中灼烧数分钟后取出, 其荧光强度及荧光颜色子的种类和掺杂量可实现对荧光耐火纸荧光颜色和发光强度的调控; 本发明制备的羟基磷灰石超长纳米线基荧光。

3、765 A 4 本发明制备的羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸的荧光颜色可调控, 通过调节掺杂 稀土离效果在于: 制备工艺简单, 有望实现批量化生产和商品化; 说明书 2/6 页 4 CN 107487、 防伪包装、 荧光指示以及耐高温柔性显示器件等领域中具有良好的应用前 景。 0019 本发明的有益具有良好的荧光稳定性和耐高温耐火性能, 在防伪标签、 防伪印钞、 防伪证件、 防伪 证券、 防伪文件应用。 0018 本发明的方法制备工艺简单, 容易实施, 所制备的羟基磷灰石超长纳米线基荧光 耐火纸伪印钞、 防伪证件、 防伪证券、 防伪文件、 防伪包装、 荧光指示以及耐高温柔性显 示器件等领域中的。

4、。 0017 再一方面, 本发明还提供了一种如上述羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸在防 伪标签、 防离子盐中稀土离子与水溶性钙源中钙离子的摩尔比为1: 2001: 1, 优选为 1: 1001: 10稀土盐为镨、 钐、 铕、 铽、 钬、 铒、 铥的硝酸盐、 氯化物、 硫酸盐中的至少 一种, 所述稀土种, 所述水溶性钙盐为氯 化钙、 硫酸钙、 醋酸钙、 硝酸钙中的至少一种。 0016 较佳地, 所述氢钠、 磷酸、 磷酸钾、 磷酸 氢二钾、 磷酸二氢钾、 磷酸铵、 磷酸氢二铵、 磷酸二氢铵中的至少一性磷源摩尔比为1:1010:1。 0015 较佳地, 所述水溶性磷源为磷酸钠、 磷酸氢二钠、 磷酸二。

5、盐的摩尔比为1:5100:1, 所述脂肪酸和强碱的 摩尔比为1:1010:1, 所述水溶性钙盐和水溶脂酸、 月硅酸、 油 酸、 亚油酸、 亚麻酸中的至少一种。 0014 较佳地, 所述脂肪酸和水溶性钙 月硅酸、 油酸、 亚 油酸、 亚麻酸、 癸酸、 辛酸、 棕榈酸和肉豆蔻酸中的至少一种, 更优选为硬耐高温、 耐火阻燃等优点。 0013 较佳地, 所述脂肪酸为中链脂肪酸或长链脂肪酸, 优选为硬脂酸、灰石超长纳米线基荧光耐火纸。 所得羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸具有荧光稳定 性好、 环境友好、 米线优良的荧 光性能。 将合成的稀土离子掺杂羟基磷灰石超长纳米线抄造成纸, 干燥后得到所述的羟基 磷。

6、序对羟基磷灰石超长纳米线的长 度和直径没有明显影响。 稀土离子可作为发光中心, 赋予羟基磷灰石超长纳价稀土离子所取代, 生成稀土离子掺杂羟基磷灰石 超长纳米线。 在一定范围内的稀土离子浓度变化和加入顺土离子的离子半径与二价钙离子的离子半径相近。 在反应过程中, 羟 基磷灰石晶格中的二价钙离子可以被三成的同时掺杂进入羟基磷灰石超长纳米线中, 形成稀土离子掺杂羟基磷灰石超长纳 米线。 具体的, 三价稀说, 在制 备羟基磷灰石超长纳米线的反应物溶液中加入稀土盐, 使得稀土离子在羟基磷灰石超长纳 米线形将稀土离子引入羟基磷灰 石超长纳米线中, 制备稀土离子掺杂羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸。 具体来。

7、 到羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸。 0012 本发明以稀土离子盐作为掺杂源, 通过原位掺杂的方法超长纳米 线; (4)将稀土离子掺杂的羟基磷灰石超长纳米线分散在溶剂中, 经过抽滤、 分离、 干燥得进行溶剂热反应1小时7天; (3)所得产物离心分离, 用乙醇和水洗涤, 得到稀土离子掺杂的羟基磷灰石液、 稀土盐水溶液和强碱水溶液, 形成脂肪酸钙前驱体; (2)加入水溶性磷源水溶液, 于100250N 107487765 A 3 备方法, 包括: (1)将脂肪酸和醇混合, 搅拌下加入水溶性钙盐水溶另一方面, 本发明提供了一种如上述的羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸的制 说明书 1/6 页 3 C。

8、 所述羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸的厚度为103000微米, 优选 50300微米。 0011 佳地, 所述羟基磷灰石超长纳米线的长度为202000微米、 直径为5200纳米。 0010 较佳地,较佳地, 所述稀土离子掺杂的羟基磷灰石超长纳米线中稀土离子的含量为0.1 10mol。 0009 较节掺杂稀土离子的种类和掺杂量调控所述 羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸的荧光颜色和强度。 0008 发明通过稀土离子掺杂, 赋予羟基磷灰石超长纳米线耐火 纸优异的荧光性能。 此外, 本发明还可以通过调本发明中羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸是由稀土离子掺杂羟基磷灰石超 长纳米线作为原料制备而成。 本。

9、20mol, 所述 掺杂的稀土离子为镨、 钐、 铕、 铽、 钬、 铒、 铥中的至少一种。 0007 磷灰石超长纳米线作为原料制备而 成, 所述稀土离子掺杂的羟基磷灰石超长纳米线中稀土离子的含量为0.1一种羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸, 所述羟基磷灰 石超长纳米线基荧光耐火纸是由稀土离子掺杂的羟基温耐火性能的羟 基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸及其制备方法和应用。 0006 一方面, 本发明提供了本身不具有荧光性能。 发明内容 0005 针对上述问题, 本发明的目的在于提供一种具有荧光功能和耐高和耐火性能, 并且生物相容性好, 环境友好(参见CN103626114A)。 然 而, 该无机耐火纸。

10、用。 本申请人之前发明了一种采用羟基磷灰石超长纳米线作为原料制备新型无机耐火 纸, 具有优异的耐高温转染、 生物成像、 蛋白质分离、 硬组织缺损修复、 生物涂层、 组织工程等生物医药领域具有广泛的 应组织(骨骼和牙齿) 的主要无机成分, 具有优异的生物相容性。 羟基磷灰石材料在药物装载与输运、 基因件的 影响下易老化, 耐候性差。 0004 羟基磷灰石是自然界广泛存在的一种无机物, 也是脊椎动物硬纤维表面, 再 抄造成荧光纸。 这种传统的荧光纸易燃, 荧光稳定性差, 在光照、 水分和细菌等外界条件以及防伪包装等领域有着广 泛的应用。 目前, 荧光纸制备主要是通过物理或化学方法将荧光物质引入植物。

11、功能和特殊应用的纸张的需求与日俱增。 0003 荧光纸, 作为一种特种纸在钞票、 有价证券、 防伪证域有着广泛 的应用。 随着科技及经济的飞速发展, 单一功能的纸张已不能满足需求, 人们对于具有特殊 种耐火纸领域。 背景技术 0002 纸是一种不可缺少的多用途产品, 在日常生活、 工作和生产的各个领用 技术领域 0001 本发明涉及一种羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸及其应用, 属于纳米材料和 特要求书 1/1 页 2 CN 107487765 A 2 一种羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸及其应伪证件、 防伪证券、 防伪文件、 防伪包装、 荧光指示以及耐高温柔性显示器 件等领域中的应用。 权利。

12、 9.一种如权利要求1-3中任一项所述羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸在防伪标 签、 防伪印钞、 防土盐中稀土离子与水溶性钙 源中钙离子的摩尔比为1: 2001: 1, 优选为1: 1001: 10。所述稀土盐为镨、 钐、 铕、 铽、 钬、 铒、 铥的硝酸盐、 氯化物、 硫酸盐中的至少一种, 所述稀、 醋酸钙、 硝酸钙中的至少一 种。 8.根据权利要求4-7中任一项所述的制备方法, 其特征在于, 、 磷酸二氢钾、 磷酸铵、 磷酸氢二铵、 磷酸二氢铵中的至少一种, 所述水溶性钙盐为氯化钙、 硫酸钙 其特征在于, 所述水溶性磷源为磷酸 钠、 磷酸氢二钠、 磷酸二氢钠、 磷酸、 磷酸钾、 磷酸氢二钾。

13、述水溶性钙盐和水溶性磷 源摩尔比为1:1010:1。 7.根据权利要求4-6中任一项所述的制备方法,述脂肪酸和水溶性钙盐的摩尔 比为1:5100:1, 所述脂肪酸和强碱的摩尔比为1:1010:1, 所、 油酸、 亚油酸、 亚麻酸中的至少一种。 6.根据权利要求4或5所述的制备方法, 其特征在于, 所酸、 亚油酸、 亚麻酸、 癸酸、 辛酸、 棕榈酸和肉豆蔻酸中的至少 一种, 更优选为硬脂酸、 月硅酸所述的制备方法, 其特征在于, 所述脂肪酸为中链脂肪酸或长链脂肪 酸, 优选为硬脂酸、 月硅酸、 油在溶剂中后经过抽滤、 分离、 干燥 后, 得到羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸。 5.根据权利要求4。

14、醇和水洗涤得到稀土离子掺杂的羟基磷灰石超长纳米线; (4) 将稀土离子掺杂的羟基磷灰石超长纳米线分散 加入水溶性磷源水溶液, 于100250进行溶剂热反应1小时7天; (3) 所得产物离心分离, 用乙肪酸和醇混合, 搅拌下加入水溶性钙盐水溶液、 稀土盐水溶液和强碱水溶液形 成脂肪酸钙前驱体; (2)-3中任一项所述的羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸的制备方 法, 其特征在于, 包括: (1) 将脂基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸的厚度为103000微米, 优选50300微米。 4.一种如权利要求1米。 3.根据权利要求1-2中任一项所述的羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸, 其特征在 于, 所述羟。

15、 其特征在于, 所述稀土 离子掺杂的羟基磷灰石超长纳米线的长度为202000微米、 直径为5200纳铕、 铽、 钬、 铒、 铥中的至少一种。 2.根据权利要求1所述的羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸,杂的羟基磷灰石超长纳米线中稀土离子的含量为0.120 mol%, 所述掺杂的稀土离 子为镨、 钐、 石超长纳米 线基荧光耐火纸是由稀土离子掺杂的羟基磷灰石超长纳米线作为原料制备而成, 所述稀土 离子掺CN 107487765 A 1.一种羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸, 其特征在于, 所述羟基磷灰强 度。 权利要求书1页 说明书6页 附图3页 CN 107487765 A 2017.12.19 。

16、。 本发明通过调节 掺杂稀土离子的种类和掺杂量调控所述羟基磷 灰石超长纳米线基荧光耐火纸的荧光颜色和含量 为0.120mol%, 所述掺杂的稀土离子为镨、 钐、 铕、 铽、 钬、 铒、 铥中的至少一种掺杂的羟基磷灰石 超长纳米线作为原料制备而成, 所述稀土离子掺 杂的羟基磷灰石超长纳米线中稀土离子的及一种羟基磷灰石超长纳米线基 荧光耐火纸及其应用, 所述羟基磷灰石超长纳米 线荧光耐火纸是由稀土离子6.01) (54)发明名称 一种羟基磷灰石超长纳米线基荧光耐火纸 及其应用 (57)摘要 本发明涉郑优丽 (51)Int.Cl. C01B 25/32(2006.01) C09K 11/81(200杨日龙熊志超 (74)专利代理机构 上海瀚桥专利代理事务所 (普通合伙) 31261 代理人 曹芳玲中国科学院上海硅酸盐研究所 地址 200050 上海市长宁区定西路1295号 (72)发明人 朱英杰(21)申请号 201710547801.3 (22)申请日 2017.07.06 (71)申请人 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日。

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