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柔性有序介孔TiO2纳米纤维膜及其制备方法

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柔性 有序 TiO2 纳米 纤维 及其 制备 方法
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1、表面积显著增加, 孔径分布较窄, 有 利于电子在该结构中的快速转移和反应物质的扩散, 在24W紫外灯2/g, 介孔的孔径为1020nm, 柔性有 序介孔TiO2纳米纤维膜中介孔有序程度显著提高, 且比2纳米纤维膜, 柔性有序介孔TiO2纳米纤维 膜中介孔沿纤维轴向有序排列, 比表面积为150300m 2/11 页 4 CN 107475904 A 4 0024 本发明还提供了一种柔性有序介孔TiO400800, 升温速率为0.510/min, 并且在最高煅烧温度下保持10 360min。 说明书 0023 如上所述的一种柔性有序介孔TiO2纳米纤维膜的制备方法, 所述煅烧的温度从室 温逐步升至。

2、, 电压1040kV, 接收装置与喷丝口间的距离 1540cm, 所述接收装置为金属滚筒或金属平板。O2纳米纤维膜的制备方法, 所述静电纺丝的参数 为: 相对湿度2070, 灌注速度0.115mL/h丙烯醚, 可用于本发明的物质包括但不限于上述列举的物 质。 0022 如上所述的一种柔性有序介孔Ti丙烯、 丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式共聚物、 乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段 式聚醚或丙二醇聚氧乙烯聚氧; 0021 所述非离子表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、 聚 氧乙烯聚氧基三甲氧基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷、 3- 甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷或-氨丙基三乙氧基硅烷。

3、)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 -氨丙基三甲氧基 硅烷、 甲基三甲氧基硅烷、 N-( -氨乙基)-氨丙 乙二醇、 异丙醇、 丙三醇、 乙酸或N,N-二甲基甲酰胺; 0020 所述偶联剂为N-( -氨乙基酸氧钛; 0018 所述热稳定剂为正硅酸乙酯、 氧氯化锆或四水合硫酸铈; 0019 所述溶剂为乙醇、序介孔TiO2纳米纤维膜的制备方法, 所述钛源为异丙醇 钛、 钛酸四丁酯、 四氯化钛、 三氯化钛或硫非离子表面活性剂 的摩尔比为1:0.050.25:0.0050.2。 0017 如上所述的一种柔性有所述前驱体溶液中钛 源、 热稳定剂与溶剂的摩尔比为1:0.010.25:2050, 钛源、 偶联剂与。

4、合及与表面活性剂基团的反 应。 0016 如上所述的一种柔性有序介孔TiO2纳米纤维膜的制备方法, 和非离子表面活性剂等同时加入到溶剂中, 钛源 和偶联剂的水解过程存在竞争关系, 会延缓二者间的水解缩联剂水解产生的羟基发生缩合, 另一方面是使热稳定剂与钛源 混合均匀。 若配制纺丝液时将钛源、 偶联剂5 本发明先将钛源和热稳定剂溶解在溶剂中的目的一方面是使钛源进行部分水解 产生羟基, 以便于与后续偶中搅拌30150min, 然后依次加入 偶联剂和非离子表面活性剂搅拌1090min混合均匀。 0012纳米纤维膜的制备方法, 所述配制前驱体溶液 的具体操作为: 在室温下, 将钛源和热稳定剂溶解在溶剂。

5、介孔TiO2纳米纤维膜。 0013 作为优选的技术方案: 0014 如上所述的一种柔性有序介孔TiO场的温度为4090, 所述接收装置的温度为-100 ; 0012 (3)在空气气氛下煅烧得到柔性有序静电纺丝得到前驱体纤维膜, 所述静电纺丝时在纺丝区间施加恒温热场 并控制接收装置的温度, 所述恒温热 所述前驱体溶液由钛源、 热稳定剂、 偶联剂、 非离子表面活性 剂和溶剂组成; 0011 (2)进行009 一种柔性有序介孔TiO2纳米纤维膜的制备方法, 步骤如下: 0010 (1)配制前驱体溶液,有序介孔TiO2纳米纤维膜及其制备 方法。 0008 为达到上述目的, 本发明采用如下技术方案: 0。

6、/11 页 3 CN 107475904 A 3 窄、 比表面积大并能实现纤维介孔结构有序排列的柔性小和纤维介孔结构无序排列等缺陷, 提供一种工艺简单、 成本低廉、 柔性较好、 孔径分布较 说明书 1发明内容 0007 本发明的目的是克服现有技术中工艺复杂、 柔性较差、 孔径分布较宽、 比表面积较 表 面积大并能实现纤维介孔结构有序排列的柔性有序介孔TiO2纳米纤维膜及其制备方法极 具现实意义。 0006 因此, 开发一种工艺简单、 成本低廉、 TiO2含量高、 柔性较好、 孔径分布较窄、 比维所占比例很低, 同时纤维直径均匀性差、 连续性低、 单纤维缺陷等问题使 得纤维易脆裂、 柔性较差。序。

7、介孔结构, 但是制备过程中需要长时间的老化, 前驱体溶液中钛盐比例偏低, 导致 最终TiO2纳米纤道了利用静电纺丝技术制备有序介孔的TiO2-rGO复合纳米纤维, 虽然制得的TiO2纳米纤维 具有有纤维, Advanced Materials Interfaces 3(2016)1600761报 stry A 2(2014)19029-19035报道了利用静电纺丝 技术制备有序介孔的TiO2纳米序状态, 限制了光催化性能的 提升。 0005 Journal of Materials Chemi, 但孔径尺寸偏小, 且前驱体纤维中没有 产生有序的自组装结构, 导致煅烧后的TiO2纤维孔结构呈无技。

8、术制备介孔TiO2-ZrO2纳米纤维, 这些方法在制备 过程中虽然加入表面活性剂有利于孔结构的调控f Materials Chemistry A 1 (2013)5847-5853报道了利用静电纺丝012)429-435报道了利用静 电纺丝技术制备锐钛矿型介孔TiO2纳米纤维, Journal o004 Journal of Colloid and Interface Science 367(2iO2纳米纤维时加入了石蜡油和发泡剂, 导致煅烧过程中TiO2纤维孔结构难以调控而呈 无序状态。 0 专利CN201510378201.X公开了一种TiO2中空全介孔纳米纤维, 该专利中制备静电 纺T小。

9、、 孔隙率高、 结构 可调性强等特点, 成为制备介孔二氧化钛纳米纤维材料的一种重要技术。 0003实际应用, 因此介孔二氧化钛纤维 材料的开发具有重要意义。 静电纺纳米纤维由于具有纤维直径小、 孔径二氧化钛纳米纤维材料相较于纳米颗粒等具有纤维 连续性好, 光电传输率高的优点, 利于光催化性能提升和使其具有更多的反应活性位点, 因此具有更好的光催化活性, 该 类材料逐渐受到研究者的青睐。 此外, 光电子学、 电磁学、 材料学和分离科学等领域表现出巨大应用潜力, 其中介孔 二氧化钛材料高比表面积来提高二氧化钛的光催化性能。 近年来, 介孔材料因具有高比表面积和多孔结构, 在化 学、 环境科学、热点。

10、。 科研人员已通过多种途径如金属元素掺杂、 非金属元素掺杂、 贵金属沉积、 p-n结构建等方 法具有广阔应用前 景。 在众多光催化材料中, 二氧化钛因具有化学性质稳定、 储量丰富等优势, 成为研究米纤维膜的制备方法。 背景技术 0002 光催化技术作为一种环保型环境催化净化技术, 在环境治理领域2纳米纤维膜及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于新材料领域, 涉及一种柔性有序介孔TiO2纳2080mN。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107475904 A 2 一种柔性有序介孔TiOnm, 相对标准偏差为15, 内部晶粒尺寸为 830nm, 柔性有序介孔TiO2纳米纤维膜的柔软度为介孔。

11、TiO2纳米纤维膜, 其特征在于, 柔性有序介孔 TiO2纳米纤维膜中纤维的平均直径为50400对体积100mL且浓度10mg/L的亚甲基蓝溶液降解率为95以上。 8.根据权利要求7所述的柔性有序孔径为1020nm, 在24W紫外灯照射下, 30min内10mg的柔性有序介孔TiO2纳 米纤维膜柔性有序介孔TiO2纳米纤维膜中介孔沿纤维轴向有序排列, 比表面积为150 300m2/g, 介孔的n。 7.采用如权利要求16任一项所述的制备方法制得的柔性有序介孔TiO2纳米纤维膜, 其特征是: 室温逐步升至400800, 升温速率为0.510/min, 并且在最高煅烧 温度下保持10360mi.根。

12、据权利要求1所述的一种柔性有序介孔TiO2纳米纤维膜的制备方法, 其特征在于, 所述煅烧的温度从电压1040kV, 接收装 置与喷丝口间的距离1540cm, 所述接收装置为金属滚筒或金属平板。 6制备方法, 其特征在于, 所述静电纺丝的参数为: 相对湿度2070, 灌注速度0.115mL/h, 段式聚 醚或丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。 5.根据权利要求1所述的一种柔性有序介孔TiO2纳米纤维膜的三嵌段共聚物、 聚氧乙 烯聚氧丙烯、 丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式共聚物、 乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌基甲基二甲氧基硅烷或-氨丙基三乙氧基硅烷; 所述非离子表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三甲。

13、氧基硅烷、 N-( -氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷、 3-甲基丙 烯酰氧基丙甲基甲酰胺; 所述偶联剂为N-( -氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 -氨丙基三甲氧基硅烷、 甲基酸乙酯、 氧氯化锆或四水合硫酸铈; 所述溶剂为乙醇、 乙二醇、 异丙醇、 丙三醇、 乙酸或N,N-二特征在于, 所述钛源为异丙醇钛、 钛酸四丁酯、 四氯化钛、 三氯化钛或硫酸氧钛; 所述热稳定剂为正硅25:0.0050.2。 4.根据权利要求3所述的一种柔性有序介孔TiO2纳米纤维膜的制备方法, 其尔比为1:0.010.25:2050, 钛源、 偶联剂 与非离子表面活性剂的摩尔比为1:0.050.柔性。

14、有序介孔TiO2纳米纤维膜的制备方法, 其特征在于, 所述前驱体溶液中钛源、 热稳定剂与溶剂的摩n, 然后依次加入偶联剂和非离子表面活性剂搅拌1090min混合均匀。 3.根据权利要求1所述的一种于, 所述配制前驱体溶液的具体操作为: 在室温下, 将钛源和热稳定剂溶解在溶剂中搅拌30 150miiO2纳米纤维膜。 2.根据权利要求1所述的一种柔性有序介孔TiO2纳米纤维膜的制备方法, 其特征在恒温热场的温度为4090, 所述接收装置的温度为-100; (3)在空气气氛下煅烧得到柔性有序介孔T)进行静电纺丝得到前驱体纤维膜, 所述静电纺丝时在纺丝区间施加恒温热场并控 制接收装置的温度, 所述配制。

15、前驱体溶液, 所述前驱体溶液由钛源、 热稳定剂、 偶联剂、 非离子表面活性剂和 溶剂组成; (2475904 A 1.一种柔性有序介孔TiO2纳米纤维膜的制备方法, 其特征是, 步骤如下: (1)景。 权利要求书1页 说明书11页 CN 107475904 A 2017.12.15 CN 107性大等问题, 并有效提升材料的光催 化活性, 制备的TiO2纳米纤维膜在光催化领域具 有广阔的应用前化材料存在的介孔孔径偏小、 分布 不均、 有序介孔制备工艺复杂、 比表面积小、 TiO2 含量低及脆O2纳米纤维膜。 最终产品中催化活性 位点能实现均匀分散, 有效解决了现有技术中纤 维类TiO2光催施加。

16、4090的恒温热场并控制接收装置的温 度为-100; 最后在空气气氛下煅烧得到柔性 有序介孔Ti偶联 剂、 非离子表面活性剂和溶剂组成; 再进行静电 纺丝得到前驱体纤维膜, 静电纺丝时在纺丝区间 纤 维膜及其制备方法, 制备步骤如下: 首先, 配制前 驱体溶液, 前驱体溶液由钛源、 热稳定剂、 种柔性有序介孔TiO2纳米纤维膜及其制 备方法 (57)摘要 本发明涉及一种柔性有序介孔TiO2纳米) D06C 7/00(2006.01) D01F 9/08(2006.01) (54)发明名称 一 (51)Int.Cl. D04H 3/005(2012.01) D04H 3/03(2012.01 俞建勇 (74)专利代理机构 上海统摄知识产权代理事务 所(普通合伙) 31303 代理人 金利琴东华大学 地址 201620 上海市松江区人民北路2999 号 (72)发明人 丁彬宋骏武晓会卢绪燕(21)申请号 201710669706.0 (22)申请日 2017.08.08 (71)申请人 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日。

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