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绿色环保型纺织品抑菌整理剂的合成方法

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1、的一种绿色环保型纺织品抑菌整理剂的合成方法中, 合成的MT- 0001的核磁谱图; 图2为本发明提出合成, 便于贮存、 绿色环保、 等优点, 具有广阔的应用前景。 附图说明 0016 图1为本发明提出环保型纺织品抑菌整理剂产率高, 其性能稳定, 抗菌范围广、 效果好, 持久稳 定、 不易挥发, 易于成绿色环保型纺织品抑菌整理剂, 本发明合成方法简单, 合成成本低, 合成过程环保无污 染, 所得绿色 1, 1, 3, 3-四甲基二氢二硅氧烷、 八甲基环四硅氧烷、 环氧氯丙烷、 氯丙醇经四步反应合 5 。 0015 本发明提出的一种绿色环保型纺织品抑菌整理剂的合成方法, 以烯丙基氯、 二乙 胺、1。

2、4 优选的, 所述步骤S4中的反应方程式为: 说明书 2/8 页 5 CN 107447524 AS3中的反应方程式为: 。 0013 优选的, 所述步骤S4中的环氧氯丙烷可替换为环氧溴丙烷。 00。 0011 优选的, 所述步骤S3中的催化剂为H2PtCl6H2O。 0012 优选的, 所述步骤式为: 。 0010 优选的, 所述步骤S3中双氢封端的聚硅氧烷和二乙基烯丙基胺的摩尔比为1:2.2基二氢二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷的摩 尔比为1:12。 0009 优选的, 所述步骤S2中的反应方程量为八甲基环四硅氧烷质量的4 6%。 0008 优选的, 所述步骤S2中的1, 1, 3, 3-四甲,。

3、 所述步骤S1中的反应方程式为: 。 0007 优选的, 所述步骤S2中732型阳离子交换树脂的质4h, 得到略带黄色的固体MT-0001, 即所需 的绿色环保型纺织品抑菌整理剂。 0006 优选的过除水的乙醚洗涤, 得到絮状粘稠的白色物体, 分馏 除去乙醚, 多次洗涤后, 放入真空干燥箱中干燥2, 用旋转蒸发仪在40, 0.08 MPa条件下, 减压蒸 馏1h, 得到粘度更大的液体, 然后用经慢滴加到环氧氯丙烷中, 滴定完毕后, 恒温恒压反应8h, 得到 粘度变大的无色或者略带黄色的粘稠液体024mol的环氧氯丙烷, 在通入N2气的条件, 将1, 3-双(3-二 乙基烯丙基胺基)聚硅氧烷缓缓。

4、慢升温至45, 用电子天平称取0.01mol的1, 3-双(3-二 乙基烯丙基胺基)聚硅氧烷和0.品抑菌整理剂的合成: 量取8ml乙醇溶剂, 加入到带有回流装置、 磁 力搅拌和温度计的三口烧瓶中, 4 CN 107447524 A 4 丙基胺基)聚硅氧烷) BDTSin; S4、 绿色环保型纺织蒸馏去除未反应的低沸物, 得到双端带氨基的聚硅氧烷 (1, 3-双(3-二乙基烯 说明书 1/8 页为止, 冷却至室温, 经精细滤纸过滤得到滤液, 在60, 0.08 MPa的条件下经旋 转蒸发仪减压i-H伸缩振动峰, 用移液枪加入催化剂40 l, 常压恒温反应2h, 直到-Si-H伸缩 振动峰消失慢搅。

5、拌加热升温至40, 在红外线的监测下, 检测908.32cm-1, 879.67cm-1, -S封端的聚硅氧烷和步骤S1中所得的二乙基烯丙基胺加入到三口双层瓶中, 混合均匀后, 在N2保护下, 缓氨基的聚硅氧烷 (1, 3-双(3-二乙基烯丙基胺基)聚硅氧烷) 的合成: 将步骤 S2中所得的双氢应的八甲基环四硅 氧烷, 得产物双氢封端的聚硅氧烷HPMMn, 并密封低温储存备用; S3、 双端带以除去低沸物四甲基二氢二硅氧 烷, 并将剩余的液体放入-10-2的冰箱中密封12h, 取出以除去未反恒压搅拌反应6h, 冷却至室温, 然 后用旋转蒸发仪在60, 0.08 MPa 的条件下, 减压蒸馏 1。

6、, 3, 3-四甲基二氢二硅氧烷和八甲 基环四硅氧烷加入到三口烧瓶中, 迅速升温至120, 恒温化好的732型阳离子交换树脂加入到装有回 流装置和温度计的250ml 三口圆底烧瓶中, 分别量取1,4-106的馏分,得到馏分产物二乙基烯丙基胺DEAA; S2、 双氢封端的聚硅氧烷的合成: 称取已酸6h, 冷却至室温, 用分液漏斗将上层清液分离出来, 用普通的蒸馏装置将上层清液进行蒸 馏, 取10的开关, 调节流速, 保持溶液中烯丙基氯的量高于二乙胺的量, 同时缓慢升温至60, 恒温恒压反应 1g、 0.22mol烯丙基氯16.8373g, 密封好后, 将温度缓慢升温到45, 打开恒压分液漏斗流装。

7、 置和温度计的250ml四口烧瓶中, 用两个恒压分液漏斗分别量取0.2mol二乙胺14.6341包括以下步骤: S1、 二乙基烯丙基胺的合成: 用量筒量取30ml饱和的氢氧化钠溶液, 加入到装有回一种绿色环保型纺织 品抑菌整理剂的合成方法。 0005 一种绿色环保型纺织品抑菌整理剂的合成方法, 成污染; 制作工艺简单。 发明内容 0004 本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点, 而提出的持久性, 具有稳定的化学性质, 也可以 减少其成本; 无毒无害, 应该对动植物无毒无害, 不对环境造使用范围; 高效性, 用量少既可以降低成本, 又可 以起到很好的效果, 同时减少对自然环境的破坏; 菌剂。

8、的理想标准主要包括: 广谱性, 自然界中微生物的种类数 量巨大, 种类繁多, 所以要拓宽抗菌剂的只有抑菌作用, 浓度增大或者 作用时间较长的情况下, 可以起到杀菌的作用。 0003 人们所需要的抗然抗菌剂、 有机合成抗菌剂和无机抗菌剂。 一般来说, 抗菌剂都具有杀菌和抑菌的作用; 低浓度时有可能, 阻止某些微生物生长或繁殖的能力。 抗菌剂按照其抑 制微生物生长程度的不同, 主要分为三大类: 天, 尤其涉及一种绿色环保型纺织品抑菌整理剂 的合成方法。 背景技术 0002 抗菌性是指在一定时间内A 3 一种绿色环保型纺织品抑菌整理剂的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及纺织品整理剂技术领域在 。

9、于, 所述步骤S4中的反应方程式为: 。 权利要求书 2/2 页 3 CN 107447524 烷可替换为环氧溴丙烷。 10.根据权利要求1所述的一种绿色环保型纺织品抑菌整理剂的合成方法, 其特征据权利要求1所述的一种绿色环保型纺织品抑菌整理剂的合成方法, 其特征在于, 所述步骤S4中的环氧氯丙一种绿色环保型纺织品抑菌整理剂的合成方法, 其特征在于, 所述步骤S3中的反应方程式为: 。 9.根的合成方法, 其特征在于, 所述步骤S3中的催化剂为H2PtCl6H2O。 8.根据权利要求1所述的丙基胺 (DEAA) 的摩尔比为1:2.2。 7.根据权利要求1所述的一种绿色环保型纺织品抑菌整理剂品抑。

10、菌整理剂的合成方法, 其特征在于, 所述步骤S3中双氢封端的聚硅氧烷 (HPMMn) 和二乙基烯方法, 其特征在于, 所述步骤S2中的反应方程式为: 。 6.根据权利要求1所述的一种绿色环保型纺织 2 CN 107447524 A 2 5.根据权利要求1所述的一种绿色环保型纺织品抑菌整理剂的合成, 1, 3, 3-四甲基二氢二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷的摩尔比为1:12。 权利要求书 1/2 页4.根据权利要求1所述的一种绿色环保型纺织品抑菌整理剂的合成方法, 其特征在于, 所述步骤S2中的1合成方法, 其特征在于, 所述步骤S2中732型阳离子交换树脂的质量为八甲基环四硅氧烷质量的5%。 在于。

11、, 所述步骤S1中的反应方程式为: 。 3.根据权利要求1所述的一种绿色环保型纺织品抑菌整理剂的环保型纺织品抑菌整理剂。 2.根据权利要求1所述的一种绿色环保型纺织品抑菌整理剂的合成方法, 其特征醚, 多次洗涤后, 放入真空干燥箱中干燥24h, 得到略带黄色的固体MT-0001, 即所需 的绿色 馏1h, 得到粘度更大的液体, 然后用经过除水的乙醚洗涤, 得到絮状粘稠的白色物体, 分馏 除去乙得到 粘度变大的无色或者略带黄色的粘稠液体, 用旋转蒸发仪在40, 0.08 MPa条件下, 减压蒸3-双(3-二 乙基烯丙基胺基)聚硅氧烷缓慢滴加到环氧氯丙烷中, 滴定完毕后, 恒温恒压反应8h, 双(。

12、3-二 乙基烯丙基胺基)聚硅氧烷和0.024mol的环氧氯丙烷, 在通入N2气的条件, 将1, 装置、 磁 力搅拌和温度计的三口烧瓶中, 缓慢升温至45, 用电子天平称取0.01mol的1, 3-氧烷BDTSin; S4、 绿色环保型纺织品抑菌整理剂的合成: 量取8ml乙醇溶剂, 加入到带有回流 在60, 0.08 MPa的条件下经旋转蒸发仪减压蒸馏去除未反应的低沸物, 得 到双端带氨基的聚硅, 常压恒温反应2h, 直到-Si-H伸缩振动峰消失为止, 冷却至室温, 经精细滤纸 过滤得到滤液,908.32cm-1, 879.67cm-1, -Si-H伸缩振动峰, 用移液枪加 入催化剂40 l到三。

13、口双层瓶中, 混合均匀后, 在N2保护下, 缓慢搅拌加热升 温至40, 在红外线的监测下, 检测带氨基的聚硅氧烷的合成: 将步骤S2中所得的双氢封端的聚硅氧烷和步骤S1 中所得的二乙基烯丙基胺加入反应的八甲基环四硅 氧烷, 得产物双氢封端的聚硅氧烷HPMMn, 并密封低温储存备用; S3、 双端馏以除去低沸物四甲基二氢二硅氧 烷, 并将剩余的液体放入-10-2的冰箱中密封12h, 取出以除去未温恒压搅拌反应6h, 冷却至室温, 然 后用旋转蒸发仪在60, 0.08 MPa 的条件下, 减压蒸, 1, 3, 3-四甲基二氢二硅氧烷和八甲 基环四硅氧烷加入到三口烧瓶中, 迅速升温至120, 恒酸化。

14、好的732型阳离子交换树脂加入到装有回 流装置和温度计的250ml 三口圆底烧瓶中, 分别量取104-106的馏分,得到馏分产物二乙基烯丙基胺DEAA; S2、 双氢封端的聚硅氧烷的合成: 称取已16h, 冷却至室温, 用分液漏斗将上层清液分离出来, 用普通的蒸馏装置将上层清液进行蒸 馏, 取1斗的开关, 调节流速, 保持溶液中烯丙基氯的量高于二乙胺的量, 同时缓慢升温至60, 恒温恒压反应 1g、 0.22mol烯丙基氯16.8373g, 密封好后, 将温度缓慢升温到45, 打开恒压分液漏回流装 置和温度计的250ml四口烧瓶中, 用两个恒压分液漏斗分别量取0.2mol二乙胺14.634包括。

15、以下步 骤: S1、 二乙基烯丙基胺的合成: 用量筒量取30ml饱和的氢氧化钠溶液, 加入到装有107447524 A 1.一种绿色环保型纺织品抑菌整理剂MT-0001的合成方法, 其特征在于, 。 权利要求书2页 说明书8页 附图2页 CN 107447524 A 2017.12.08 CN 果好, 持久稳定、 不易挥 发, 易于合成, 便于贮存、 绿色环保、 等优点, 具有 广阔的应用前景色环保型纺织品抑菌整理剂, 所得绿色环保型纺织品抑菌整理剂产率高, 其性 能稳定, 抗菌范围广、 效 1, 3, 3-四甲基二氢二 硅氧烷、 八甲基环四硅氧烷、 环氧氯丙烷、 氯丙醇 经四步反应合成绿剂的。

16、合成。 本发明提出 的一种绿色环保型纺织品抑菌整理剂的合成方 法, 以烯丙基氯、 二乙胺、 1,烷 (1, 3-双 (3-二乙基烯丙基胺基)聚硅氧烷) 的合成; S4、 绿 色环保型纺织品抑菌整理: S1、 二乙基烯丙基胺的合成; S2、 双氢封端的聚硅氧 烷的合成; S3、 双端带氨基的聚硅氧 (57)摘要 本发明公开了一种绿色环保型纺织品抑菌 整理剂MT-0001的合成方法, 包括以下步骤08G 77/385(2006.01) (54)发明名称 一种绿色环保型纺织品抑菌整理剂的合成 方法006.01) C08G 77/12(2006.01) C08G 77/388(2006.01) C化创客园 C2栋614室 (72)发明人 邱一民 (51)Int.Cl. D06M 15/643(2深圳市尼森实业有限公司 地址 518100 广东省深圳市龙岗区横岗街 道力嘉工业区108号2013文(21)申请号 201710687532.0 (22)申请日 2017.08.11 (71)申请人 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日。

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