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耐高温氧载体和制备及其应用

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1、放入烧杯中, 加入100ml的去离子水形成混合液, 再按照 乙二醇与柠檬酸的摩尔比为1:1的量加入乙6g九水硝酸铁, 2.2508g九水硝酸铝和16.8g柠檬酸 (柠檬酸: 总金属离子摩尔比5: 1)产物确定为立方相石榴石结构。 0026 实施例2 0027 1)取2.298g六水硝酸钇, 1.61驱体放入900度管式炉中焙烧4h得到氧 载体Y3FeAl4O12, XRD表征结果见图1, 表明目标搅拌蒸干至形成凝胶, 再在80度烘箱中干 燥2h, 120度下过夜干燥, 研磨得到前驱体, 取适量前柠檬酸的摩尔比为1:1的量加入乙二醇, 搅拌4h。 0025 2)将步骤1)中所得溶液放入80水浴中。

2、酸: 总金属离子摩尔比5: 1)放入烧杯中, 加入100ml的去离子水形成混合液, 再按照 乙二醇与2.298g六水硝酸钇, 0.808g九水硝酸铁, 3.001g九水硝酸铝和16.8g柠檬酸 (柠檬体实施方式 0022 实施例1 0023 溶胶凝胶法用于氧载体的制备, 步骤如下: 0024 1)取21 图5为实施例51中Y3Fe2Al3O12氧载体用于催化分解DT-3推进剂的发动机点火结果。 具的变化关系图。 0020 图4为实施例31,40和49中H2:CO比值随循环次数的变化关系图。 00N 112174215 A 4 系图。 0019 图3为实施例25,34和43中CO选择性随循环次数。

3、为实施例19-21与对比实施例50中氧载体的甲烷转化率随循环次数的变化关 说明书 2/7 页 4 C点火, 达到目标要求。 附图说明 0017 图1为实施例1-3中氧载体的XRD谱图。 0018 图2意义。 同时该氧载体在凝胶DT-3推 进剂催化分解实验中具有较好的分解活性, 能够顺利实现发动机稳定性, 在20次循环反应中保持较好的稳定性, 是一 种极具发展潜力的新型耐高温氧载体, 具有十分重要的, 首次发现此氧载体具有优异的储放氧能力, 在甲烷化学链循环 制合成气中表现出较高的转化率与CO选择 利用溶胶凝胶法制备具有石榴石结构的Y3FexAl5-xO12耐高温氧 载体, 方法简单, 易于生产。

4、高温氧载体应用于凝胶DT-3推 进剂催化分解, 完成发动机稳定点火试验。 0016 本发明的优点是:后再不断重复上述过程, 实现多次循环反应。 0015 一种新型的耐高温氧载体石榴石的应用, 将所述耐2与He混合气), 空气或者1-100CO2/He进行氧化恢复至 初始状态, 从而完成一个循环, 然4与He混合气), 流量控制在10-1000mL/min, 被还 原的氧载体用1-30O2/He(O(GPA,GAM 200)实现, 在还原过程中, 甲烷使用浓度为1-100CH4/He(CH4或CH体装入石英反应管中, 两端用石英棉堵住, 安装至带 有热电偶的加热炉中部, 气体产物检测由在线质谱仪。

5、 还原气体为CH4; 氧化气体为稀释氧气, 空气或者CO2。 0014 具体为: 取一定量的上述氧载温 氧载体石榴石用于甲烷化学链循环制合成气反应中, 反应温度为500-1000, 反应压力为 常压,之中的一种或几种。 0013 一种新型的耐高温氧载体石榴石在甲烷化学链循环制合成气中的应用。 将该高化铁等含铁化合物中的一种或几种; 铝源 为硝酸铝, 氯化铝和硫酸铝, 乙酸铝, 异丙醇铝等含铝化合物, 醋酸钇, 硫酸钇等含钇化合物中的一种或 几种; 铁源为硝酸铁, 氯化铁, 醋酸铁, 硫酸铁, 溴 铁源和铝源的摩尔比为3:x:5-x, 其中x的取 值范围为0 x5。 所述的钇源为硝酸钇, 氯化钇。

6、围为0.5-5:1; 乙二醇与柠檬酸的摩尔比 范围为0.2-10:1。 所述的总金属离子中, 钇源、00-1500下焙烧1-20小时得到高温氧载体石榴石。 0012 所述的柠檬酸与总金属离子的摩尔比范 时后, 在80下搅拌蒸干, 溶液变为粘稠的凝胶, 然后转移到80-200下进行干燥, 研磨后 在6xO12, 具体步骤为: 将钇源、 铁源和铝源放入去离子水中, 加入柠檬酸和乙二醇, 搅拌1-4个小m。 0011 一种耐高温氧载体的制备方法, 利用溶胶凝胶法制备高温氧载体石榴石Y3FexAl5- x的取值范围为0 x5, 理论储氧能力为0-10.15mmol/g, 颗 粒尺寸为10-1000n,。

7、 所述的耐高温氧载体为石榴石结构化合物, 其通式为 Y3FexAl5-xO12, 其中Y为钇元素,实验中实现发动机的 稳定点火。 0009 本发明采用的技术方案为: 0010 一种新型的耐高温氧载体与甲烷转化率的氧载体, 该载体能 够在循环测试中性能基本保持稳定, 并能在凝胶DT-3推进剂催化分解催化分解, 实现了发动机的稳 定点火。 发明内容 0008 本发明旨在开发新型的具有较高合成气选择性 112174215 A 3 比为Y3FexAl5-xO12的新型高温氧载体应用于凝胶DT-3推进剂天领域有很好的发展及应用前景。 本发明首次将具有石榴石结构, 化学计量 说明书 1/7 页 3 CN推。

8、 进剂是一种新型的火箭发动机推进剂, 由于兼具固体推进剂和液体推进剂的优点, 从而在 未来的航空航高效性的要求。 凝胶推进 剂是将少量的胶凝剂加入到液体推进剂里面从而使液体推进剂凝胶化为新的结构凝胶可分为固体推进剂和液体推进剂。 固体推进剂 和液体推进剂各有优缺点并不能完全满足对于推进剂的安全性与生推力的能量来源, 会直接影响到飞行器的飞行性能, 对 于火箭发动机是十分重要的。 传统上, 推进剂稳定, 该工作证实了石榴石氧载体的应用可行性, 具备较好的发展潜力。 0007 推进剂是火箭发动机产高温 的石榴石氧载体应用于此反应中, 甲烷转化率和合成气选择性明显提高, 经过多次测试性 能基本保持氧。

9、能力的氧载体, 而目 前石榴石氧载体在化学链循环制合成气的应用中还未见报道, 因此我们首次将这种耐氧离子堆积而成, 金属离 子占据氧的间隙, 其化学式为Y3Al5O12, 通过Fe掺杂可以得到具有储定性在航空航天领域热障涂层中受到了 广泛关注, 是一种优异的耐热材料。 石榴石属于立方晶系, 结构由与甲烷转化率的高温稳定氧载体是目前需要研究解决的问题。 0006 石榴石结构化合物由于其较好的高温稳(例如钙钛矿), 此方法能够提高合成气选择性, 而甲烷转化率有待提高。 因此开发 具有高合成气选择性 将Fe2O3分散到合适载体上可以明显提高选择性, 另一种途径是将Fe分散到晶格之中形成复 合氧化物体。

10、, 铁基氧 载体由于低成本和高出氧量受到了最广泛的关注, 常见的Fe2O3对合成气具有较低选择性,具有应用 前景的新型工艺。 0005 化学链循环制合成气的关键在于开发高活性, 高选择性和稳定性氧载态, 从而实现一个循 环, 该技术避免了爆炸风险和空气分离操作, 减少了能量消耗与运行成本, 是一种, 在该工艺中, 甲烷首先与含氧 载体反应生成CO和H2, 接着被还原的氧载体与空气反应恢复至初始状空气分离设备, 进一步增加了成本。 为了解决 这个问题, 研究者提出了甲烷化学链循环制合成气的新技术限制等特点受到人们的关注, 然而此工艺采用氧气与甲烷混 合进料, 存在爆炸的安全隐患, 原料氧来源于时。

11、伴随大量碳排放, 面临成本和环境的双重压力。 甲烷部分氧化制合成气由 于过程放热, 反应不受热力学域。 目前工业上主要采用甲烷蒸汽重整制备合成气, 此过程是放热反应, 设备投资和能 量消耗巨大, 同注。 0004 在化工产业中, 合成气是一种重要的中间原料, 可用于后续的甲醇合成, 费托转化 等领技术的发展, 甲烷将在今后能源消耗格局中占据更重要的 地位, 因此甲烷的转化利用得到了研究者的广泛关作为页岩气和天然气的主要成分, 是一种重要的化石能源和工业原料, 近年 来随着页岩气革命和天然气勘探中极端条件下具有重要的应用背景, 同时 在甲烷高温转化利用方向也拥有较好的发展前景。 0003 甲烷领。

12、域及 凝胶DT-3推进剂催化分解中的应用。 背景技术 0002 新型耐高温氧载体不仅在航空航天领域备及其应用 技术领域 0001 本发明涉及到新型的耐高温氧载体、 制备方法, 以及其在甲烷化学链转化机稳定点火试验。 权利要求书 1/1 页 2 CN 112174215 A 2 一种耐高温氧载体和制氧载体的应用, 其特征在于, 所述耐高温氧载体可应用 于凝胶推进剂100催化分解, 完成DT-3发动, 空气或者1-100He 稀释的CO2(优选20)中的一种或几种。 5.按照权利要求1所述的耐高温优选900), 反应压力为常 压, 还原气体为CH4; 氧化气体为1-30He稀释的氧气(优选20)其。

13、特征在于: 将该高温氧载体石榴石用 于甲烷化学链循环制合成气反应中, 反应温度为500-1000(铝, 乙酸铝, 异丙醇铝含铝 化合物中的一种或几种。 4.一种权利要求1所述的耐高温氧载体的应用, 铁, 氯化铁, 醋酸铁, 硫酸铁, 溴 化铁含铁化合物中的一种或几种; 铝源为硝酸铝, 氯化铝和硫酸, 其特征在于, 钇源为硝酸钇, 氯化 钇, 醋酸钇, 硫酸钇含钇化合物中的一种或几种; 铁源为硝酸比为3:x:5-x, 其中x的取值范围为0 x 5。 3.根据权利要求2所述的耐高温氧载体的制备方法柠檬酸的摩尔比范围为0.2-10:1(优选1:1); 所述的总金属离子中, 钇源、 铁源和铝源的摩尔;。

14、 所述的柠檬酸与总金属离子(钇、 铁和铝)的摩尔比范围为0.5-5:1(优选5:1); 乙二醇 与优选120)下干燥, 研磨后在600-1500(优选1000)下焙烧1-20小时得到高温氧载体石榴石放入去离子水中, 加入柠 檬酸和乙二醇, 在80下搅拌蒸干, 溶液变为粘稠的凝胶, 于80-200(利用溶胶凝胶法制备 高温氧载体石榴石Y3FexAl5-xO12, 具体步骤为: 将钇源、 铁源和铝源-1000nm(优选100nm)。 2.一种权利要求1所述的耐高温氧载体的制备方法, 其特征在于, x的取值范围为0 x5(优选x2), 理论储氧能力为0- 10.15mmol/g, 颗粒尺寸为10, 。

15、所述的耐高温氧载体为石榴石结构化合物, 其通式 为Y3FexAl5-xO12, 其中Y为钇元素,4215 A 2021.01.05 CN 112174215 A 1.一种耐高温氧载体, 其特征在于模生产, 性 能优异, 具有较好的应用潜力。 权利要求书1页 说明书7页 附图3页 CN 112173推进剂, 能 够实现发动机的稳定点火。 该高温氧载体制备工 艺相对简单, 材料成本低廉, 易于大规具有 优异的储氧能力, 本发明中的Y3FexAl5-xO12耐高 温氧载体还适用于催化分解凝胶DT-部分氧化 制合成气试验中, 表现出较高的活性及CO选择 性, 通过20次循环测试性能基本稳定。 由于l/。

16、g。 该氧载 体具体采用溶胶凝胶法制备, 然后再经过高温焙 烧得到, 并首次用于实际的甲烷化学链学计量比为Y3FexAl5-xO12, 其中x的范围为0 x5, 理论储氧能力为0-10.15mmo摘要 本发明涉及一种新型的耐高温氧载体、 制备 方法及其应用, 该氧载体主要成分为石榴石结 构, 化) C06D 5/04(2006.01) (54)发明名称 一种耐高温氧载体和制备及其应用 (57)/83(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) C01B 3/40(2006.01002 代理人 马驰 (51)Int.Cl. C01G 49/00(2006.01) B01J 23)发明人 王晓东康雨田鸣吕飞 夏连根李涛 (74)专利代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限 公司 21中国科学院大连化学物理研究所 地址 116023 辽宁省大连市沙河口区中山 路457-41号 (72(21)申请号 201910585547.5 (22)申请日 2019.07.01 (71)申请人 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日。

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